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用予華化學反應器對環(huán)氧樹脂低溫固化劑的分析

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2020-03-02 14:34【

1 實驗部分 


苯酚:AR,天津市申泰化學試劑有限公司; 甲醛:AR,上海溶劑廠;四乙烯五胺,二乙烯三胺:CP,天津市光復精細化工研究所;硫脲:AR, 國藥集團化學試劑有限公司;E-44 環(huán)氧樹脂:工 業(yè)品,江西省西南化工有限公司。 MCR-3 常壓微波化學反應器:鞏義市予華儀器 有限責任公司;醫(yī)用低溫箱:沈陽市醫(yī)療設備廠; Spectrum100 傅里葉紅外光譜儀:美國 PE 公司。采用高氯酸非水滴定法。粘度測定: 按 GB/T 12007.4—1989 測試。紅外表征:采用美 國 PE 公司的 Spectrum100 傅里葉紅外光譜儀,掃 描范圍 650 ~ 4 000 cm-1。


2 實驗結果與討論


這 是因為極性物質(zhì)在分子結構上處于非平衡狀態(tài),具 有偶極距,在微波場的作用下產(chǎn)生來回旋轉,分子 和分子就容易發(fā)生碰撞,從而大大促進了反應的進行。甲醛、硫脲、四乙烯五胺極性依次減小,與 極差順序相同。另外苯酚作為基礎骨架結構,只有 通過甲醛作為“橋梁”作用,才可以將小分子嫁接到苯酚上。說明微波加熱方式對胺值的影 響與傳統(tǒng)方式加熱相同。粘度的極差值大小順序 為 C > A > B,說明微波加 熱方式對粘度的影響與傳統(tǒng)加熱方式相同。這是由 于在加熱條件下硫脲與甲醛易發(fā)生縮聚反應,不管 采用何種加熱方式,這種縮聚反應都會使固化劑粘度增加。


3 結 論 


1) 采用微波法合成環(huán)氧樹脂固化劑,最佳原 料配比為 n(甲醛)∶ n(四乙烯五胺)∶ n(硫脲)∶ n(苯 酚)= 1 ∶ 1.25 ∶ 1.2 ∶ 1。 

2) 合成低溫固化劑的最佳反應溫度為 110 ℃, 反應時間為 40 min,在此條件下合成出的固化劑可 在-12 ℃時 14 h 內(nèi)完全固化環(huán)氧樹脂。 

3) 當多胺為二乙烯三胺時,除反應時間為 30 min 外其他條件相同的情況下合成的固化劑在12 ℃時 13 h 內(nèi)完全固化環(huán)氧樹脂。固化劑胺值 (KOH)為 566.74 mg/g,粘度為 3.38 Pa·s,粘度適 中,可在北方冬天戶外建筑施工。 

4) 采用微波加熱,對固化時間起主要作用的 是甲醛加入量,其次是硫脲加入量,多胺加入量影 響最小。

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